1،4-فثالالدهيد

أضف 6.0 جم من كبريتيد الصوديوم ، 2.7 جم من مسحوق الكبريت ، 5 جم من هيدروكسيد الصوديوم و 60 مل من الماء في دورق ذو ثلاث رقبات سعة 250 مل مع مكثف ارتجاع وجهاز تقليب ، وارفع درجة الحرارة إلى 80 درجة مئوية تحت التحريك.يذوب مسحوق الكبريت الأصفر ، ويتحول المحلول إلى اللون الأحمر.بعد الارتداد لمدة ساعة واحدة ، يتم الحصول على محلول كبريتيد الصوديوم الأحمر الداكن.

أضف 13.7 جم من p-nitrotoluene ، و 80 مل من الإيثانول الصناعي ، و 0.279 جم من N ، و N-dimethylformamide و 2.0 جم من اليوريا في دورق ذو ثلاث رقبات سعة 250 مل مع قمع تنقيط ، ومكثف ارتجاعي وجهاز تقليب ، وتسخينه وتحريكه لإذابة p-nitrotoluene للحصول على محلول أصفر فاتح.عندما ترتفع درجة الحرارة تدريجيًا إلى 80 درجة مئوية وتبقى ثابتة ، يتم إسقاط محلول كبريتيد الصوديوم المحضر في الخطوة أعلاه ، ويتحول المحلول سريعًا إلى اللون الأزرق ، ثم يتحول إلى اللون الأخضر الداكن إلى البني الداكن ، ويتحول أخيرًا إلى اللون البني المحمر.يتم إسقاطه في غضون 1.5-2.0 ساعة ، ثم يتم الاحتفاظ به عند 80 لرد فعل ارتجاعي لمدة ساعتين.يتم التقطير بالبخار بسرعة.في نفس وقت التقطير ، يضاف 100 مل من الماء ، ويجمع 150 مل من نواتج التقطير ، وقيمة الأس الهيدروجيني هي 7. يتم تبريد السائل المتبقي بالثلج بسرعة لترسيب بلورات صفراء فاتحة ، والتي يتم استخلاصها بالإيثر (30 مل × 5) ) ، تم تبخيره وتجفيفه للحصول على مادة صلبة صفراء p-aminobenzaldehyde.

أضف 5.89 بارافورمالدهيد ، 13.2 جم هيدروكسيل أمين هيدروكلوريد و 85 مل ماء في دورق ذو عنق ثلاثي سعة 250 مل ، سخنه وحركه لجعلها تذوب جميعًا للحصول على محلول عديم اللون ، ثم أضف 25.5 جم هيدرات أسيتات الصوديوم ، وحافظ على درجة الحرارة عند 80 درجة مئوية والارتجاع من أجل 15 دقيقة للحصول على محلول عديم اللون الفورمالديهايد (10٪).

في دورق سعة 50 مل ، أضف 3.5 جم من بار أمينوبنزالديهيد ، و 10 مل من الماء ، وقطر 5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز ، واستمر في التقليب.تتحول المادة الصفراء الفاتحة إلى اللون الأسود بسرعة وتذوب باستمرار.يمكن تسخينها بشكل صحيح (أقل من 6 ℃) لإذابة كل ذلك.برده في حمام ملح جليدي ، وتنخفض درجة الحرارة إلى أقل من 5 درجات مئوية.في هذا الوقت ، يترسب p-aminobenzaldehyde hydrochloride كجزيئات دقيقة ، ويصبح المحلول معجونًا.تحت التقليب ، تم تجفيف 5-10 5 مل من محلول نتريت الصوديوم خلال 20 دقيقة ، واستمر التقليب لمدة 20 دقيقة تقريبًا.تم استخدام محلول أسيتات الصوديوم بنسبة 40٪ لضبط ورق اختبار الكونغو الأحمر ليكون محايدًا للحصول على محلول ملح الديازونيوم.

قم بإذابة 0.7 جم من كبريتات النحاس البلورية ، و 0.2 جم من كبريتيت الصوديوم و 1.6 جم من هيدرات أسيتات الصوديوم في محلول أوكسيم فورمالديهايد بنسبة 10٪ ، ويتحول المحلول إلى اللون الأخضر.بعد التنقيط ، حافظ على درجة حرارة منخفضة لمدة 30 دقيقة للحصول على محلول رمادي ، أضف 30 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز ، ارفع درجة الحرارة إلى 100 ، انعكس لمدة ساعة ، يظهر المحلول برتقالي اللون ، التقطير بالبخار ، احصل على مادة صلبة بيضاء صفراء قليلاً ، يتم ترشيحها وتجفيفها للحصول على المنتج الخام من p-benzaldehyde.تمت إعادة بلورة المنتج باستخدام مذيب مخلوط مكون من 1: 1 كحول وماء.